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热导检测器TCD在气相色谱分析中的应用

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热导检测器TCD在气相色谱分析中的应用

发布日期:2019-04-19 00:00 来源:http://novice7.com 点击:

新华彩票规则    热导检测器TCD是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。又称热导池或热丝检热器,在没有用于气相色谱分析之前称卡它计。是气相色谱法最常用的一种检测器。

热导检测器TCD


热导检测器的构成

1 热敏元件

    热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。

 

2. 池体

    池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传导性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部池腔和孔道的总体积称池体积。早期TCD的池体积多为500-800μL,后减小至100-500μL,仍称通常TCD。它适用于填充柱。近年发展了微TCD,其池体积均在100μL以下,有的达3.5μL,它适用于毛细管柱。

 

热导检测器的原理

    基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。

 

热导检测器的特点

热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。

由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。

与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。

据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm (10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。

  

热导检测器的使用条件

1.载气种类:常用的载气有HeH2,因为其热导系数远大于其他化合物,且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子,便于定量,较宽的线性范围。其中,氦气较氢气安全,但氦气较贵,所以许多地区多用氢气作为载气。

2.纯度:载气的纯度会影响TCD的灵敏度。在桥流160-200mA的范围内,99.999%的超纯氢气比用99%的普通氢气的灵敏度高6%-13%。另外,峰形还受载气纯度的影响,当用TCD作高纯气中杂志检测时,载气的纯度应比被测气体高十倍以上 ,否则将出现倒峰。

3.流速:作为浓度型检测器,TCD对载气的流速也有要求,即TCD的峰面积响应值反比于载气气流。故在检测中,应保持载气流速的恒定。

4.温度:TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。通过提高桥流,以便提高热丝温度或者通过降低检测器池体温度。但是,这两种方法都取决于分析样品的沸点。检测器池体温度不能低于样品的沸点,以免在检测器内冷凝。所以,对于沸点不很低的样品,采用此法来提高灵敏度是有限的,而对气体样品,特别是永久性气体,则可以达到较好的效果。

 

影响热导检测器灵敏度的因素

1,桥路工作电流影响

电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。

2,热导池体温度影响

当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。

3,载气的影响

载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。

4,热敏元件阻值的影响

选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。

 

热导检测器的应用

    热导检测器适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究。

 


相关标签:气相色谱仪

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